在之前的文章中，我们介绍了在材料评估中选择合适的扣电装置重要性，三电极配置解耦在全电池中正负极阻抗和电压极化，对研究电池快充和老化分析具有重要意义。在这里，通过一篇文章来详细介绍三电极扣电的制备过程。
三电极体系至关重要的三个方面是挑选合适的参比电极，放置位置和正负极及参比电极的尺寸。参比电极是附有钛酸锂的铜线，放置在正负极中间，扣电为2032型号，钛酸锂有着比金属锂更好的稳定性和电压平台。共分成准备流程，制备参比电极过程，参比电极镀锂过程和三电极扣电制作过程四部分。
准备流程
1. 剪一根120mm长度的32awg (0.202mm直径)漆包铜线。
2. 将导线的一端放在实验室压力机中，轻轻按压线一边10mm至约4MPa压力，将多余的 压平区域从线头上剪掉约8mm，使压平的部分长度约为2mm。
3. 将铜线放在聚四氟乙烯(PTFE)砧板上。小心地用手术刀去除压平位置的绝缘层。一定要把两边的绝缘材料都去掉；最终的产品应该是一个平坦的，有光泽的铜。
4. 用实验室磅秤称一下铜线的重量。
注:此质量将在涂布活性物质浆料时使用，以确定每种浆料中存在的活性物质的确切量。
5. 重复步骤1.1 - 1.4。将制作多根铜线。
1.2准备浆料1. 准备10%PVDF的NMP溶剂，并在磁力搅拌至少24h。2. 在称量其他粉末之前，用异丙醇清洁不锈钢勺、杵和研钵，避免杂质污染。3. 使用称重纸、实验室磅秤和不锈钢勺，量出适量的(0.8克)钛酸锂(Li4Ti5O12)粉末。小心地将粉末转移到研钵。之后用异丙醇清洗勺子。4. 同样，称出适量的KS-6合成石墨(0.03g)和导电添加剂(0.09g)。小心翼翼地将粉末转移到相同的研钵。再用异丙醇清洁勺子。5. 将这三种粉末在砂浆中轻轻混合，直到它们均匀分散。用杵把粉末混合物磨碎混合物变得均匀。小心地将粉末混合物转移到20ml的一次性混合管中。6. 使用移液管向混合管中加入适量的NMP (2.2mL)。加入16颗直径为6mm的硅酸盐将搅拌管放置在高剪切搅拌装置上，锁紧搅拌管，开始搅拌浆料在最大转速(约6000转/分)上搅拌15分钟。7. 向混合管中加入0.8g PVDF溶液。继续搅拌5分钟确保粘合剂均匀分布。立即把浆液浇在铜线上。1.3参比电极的制作和干燥
1. 在每个参比电极的尖端，用手将暴露的铜浸入混合的浆液中。或者，将浆液从移液器移到金属丝尖端。确保只涂覆铜线的平坦、暴露部分。2. 将导线连接到底座上，参比电极的一端悬空以待干燥。用胶带将参比电极固定在支架上，以避免接触任何表面的湿浆。将电极在70°C的实验室烤箱中干燥至少8小时。3. 测量干燥后的参考电极质量，并估计浆液的干燥质量(平均0.1 mg超过100个样本)。4. 将参考电极转移到惰性氩气手套箱中，用于扣电制造过程。